乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測的固相萃取方法
（SuperClean Florisil）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，GC-MS 作為分析方法，檢測乳制品中的農(nóng)藥多殘留水平。該方法操作簡便，可簡化樣品前處理過程，減少有機(jī)溶劑的使用。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
八種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品：α-666(CAS: 319-84-6)，β-666(CAS: 319-85-7)，γ-666(CAS: 58-89-9)， δ-666(CAS: 319-86-8)，p,p'-DDE(CAS:72-55-9)，p,p'-DDD(CAS:72-54-8)，
p,p'-DDT(CAS:50-29-3)，o,p'-DDT(CAS: 789-02-6)。
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于牛奶中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的測定。四、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical SuperClean Florisil 固相萃取柱 1g/6mL。
五、實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品待測溶液制備
稱取牛奶樣品 10 g(精確到 0.001 g)加入 10 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)渦旋混合 1 min，
再依次加入 10 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)，加入 5-7 g 氯化鈉，2 mL 200 g/L 乙酸鉛溶液， 蓋上蓋子渦旋振蕩 5 min，4000 r/min 離心 5min, 取上清液 10 mL，待凈化。
2、活化
依次用 5 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)活化
3、上樣和洗脫
當(dāng)溶液液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液 10 mL, 用 15 mL 離心管接
收流出液，加入 5 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)洗脫固相萃取柱。流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，合并收集流出液。
4、重新溶解
流出液于 40 ℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 μm 微孔濾膜過濾，供GC-MS 上機(jī)測試。
5、GC-MS 條件
氣相設(shè)備：Agilent 7890A 色譜柱：FB-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm
進(jìn)樣口溫度：260 ℃ 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
柱溫：100 ℃（保持 2 min）；以 10 ℃/min 升溫到 240 ℃（保持 2 min）載氣：氦氣 流速：0.8 mL/min 進(jìn)樣體積：1 μL
各組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表：
化合物
保留時(shí)間（min）
定量離子（m/z）
定性離子（m/z）
α-666
9.473
217
183,254
β-666
10.071
217
183,254
γ-666
10.693
217
183,254
δ-666
11.573
217
187,254
p,p＇-DDE
14.296
235
165,318
p,p＇-DDD
15.095
235
165
p,p＇-DDT
15.144
235
165
o,p＇-DDT
15.378
235
165
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、牛奶中部分農(nóng)藥 0.5 mg/kg 添加回收結(jié)果
表 1 牛奶中部分農(nóng)藥 0.5 mg/kg 添加回收結(jié)果
回
收率（%）
名稱
平均回收率（%）
RSD（%）
1
2
3
α-666
86.0
88.0
90.0
88.0
2.27
β-666
90.0
90.0
92.0
90.7
1.27
γ-666
84.0
88.0
92.0
88.0
4.55
δ-666
90.0
96.0
98.0
94.7
4.40
p,p＇-DDE
94.0
88.0
94.0
92.0
3.77
p,p＇-DDD
90.0
98.0
94.0
94.0
4.26
p,p＇-DDT
92.0
90.0
94.0
92.0
2.17
o,p＇-DDT
98.0
100.0
94.0
97.3
31.4
2、添加水平為 0.5 mg/kg 牛奶中部分農(nóng)藥多殘留物檢測色譜圖
圖 1 添加水平為 0.5 mg/kg 牛奶中部分農(nóng)藥多殘留檢測色譜圖
